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水質(zhì)檢測(cè)行業(yè)對(duì)二氧化硅的檢測(cè)通常采用分光光度法,其中硅鉬黃法和硅鉬藍(lán)法是兩種常用的方法。
硅鉬黃法是在一定條件下,硅酸與鉬酸銨反應(yīng)生成一種黃色的可溶性硅鉬雜多酸配合物。在這個(gè)配合物中,吸光率與硅酸的濃度成正比,并在440nm波長(zhǎng)下進(jìn)行測(cè)量,從而得到二氧化硅的濃度。
而硅鉬藍(lán)法則是將硅鉬黃法生成的硅鉬黃用氧化劑轉(zhuǎn)化為藍(lán)色的配合物,即硅鉬藍(lán)。在這個(gè)配合物中,吸光率與硅酸的濃度也成正比,但在680nm波長(zhǎng)下進(jìn)行測(cè)量,從而得到二氧化硅的濃度。
通過(guò)比較這兩種方法的測(cè)定原理,我們可以發(fā)現(xiàn),硅鉬藍(lán)法是在硅鉬黃法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了進(jìn)一步的顯色反應(yīng)恢復(fù),因此操作過(guò)程較為復(fù)雜,操作時(shí)間也較長(zhǎng)。
另外,硅鉬黃法可以測(cè)量的二氧化硅含量范圍要大于硅鉬藍(lán)法,因此在一般分析中,通常使用硅鉬藍(lán)光度法來(lái)測(cè)定少量二氧化硅。
在使用光度法測(cè)定二氧化硅時(shí),最重要的問(wèn)題是將樣品中的硅全部轉(zhuǎn)移到溶液中,并以單分子硅酸的狀態(tài)存在。因此,在制備樣品溶液時(shí),通常會(huì)使用碳酸鉀(或碳酸鈉)-硼砂混合溶劑(2∶1)、苛性鈉或苛性鉀分解樣品,并采用逆酸化法,即將溶液熔化后用水浸泡制成的堿性溶液,快速倒入稀鹽酸中,使溶液從偏堿中快速超過(guò)pH=3~7范圍,變成pH=0.5~2的酸性溶液。這樣可以大大降低聚合硅酸的形成。
此外,溶液的酸值、溫度和并存離子等都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。因此,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況采取相應(yīng)的措施來(lái)減少或消除這些因素可能產(chǎn)生的偏差。